气相色谱出现倒峰
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/10/05 09:53:02
气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动——>样品经色谱柱分离——>检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的
要看条件!如果是要判断杂质建议还是做GC-MS柱温条件不一样,出峰时间完全不一样!再问:是做白酒分析用乙酸丁酯做内标物再答:白酒分析,我这里没有内标物。你上仪器分析网去看看!那个上面有关于这方面的东西
载气流速,柱温,柱子形号,固定相,样品性质都会有影响
极性接反或检测器受到污染的情况下
这个就只能更换色谱柱了,同一根色谱柱对你待分析样品里的同一种组分的吸附和脱附速率是一样的的,即使你使用程序升温或调节气流速度,最后出来的峰的前后顺序是一样的,所以如果想改变出峰的先后顺序只能更换色谱柱
满意答案钟勇8级2011-04-30可以根据标准图谱来判断,若是知道里面含什么物质可以用内标法来判断等,方法有很多不同情况方法不同.追问:那碘的测定图普怎么看~回答:竟然知道含碘,那就可以测出碘的出峰
哪张是顶空,哪张是直接进样啊?实验条件也得大概说一下.溶剂是什么?DMF?样品都有什么?大约说一下柱子的极性,和实验中的各部分温度.再问:两张室一个图,直接进样,50度到250度程序升温,溶剂室甲醇,
可能是空速过大,左旋和右旋龙脑没有分开,你用的是什么型号的柱子?是不是PEG20M?你的照品出龙脑峰时间是多少?一般应在11min左右.再问:问题解决了,是柱子的问题。。之前做过硬脂酸镁,不知什么原因
流动相不纯;柱子上次使用后没洗干净;检测液含有杂质等
1,仪器不稳定,仔细维护仪器,很可能存在污染2,物质有高吸附性,而且使用了未去活化的进样衬管或者是填充了过多的玻璃棉3,物质热稳定性不好,或者沸点过高不容易挥发3,分析方法不对(比如程序升温需要再调整
这和苄醇极性有关,这类物质如果用非极性色谱柱或是柱效不高的色谱柱容易这样,换一个新一些的极性的色谱柱.
你所用流动相在设定的分析波长下的吸收大于你所进样品(在倒峰保留时间处)的组分,一般此类倒峰出现于流动相含水量较高或样品含水量较高的分析.
不同的检测器,整个色谱的原理是不同的,建议你从基础的分析化学书籍学起!
最可能的原因是色谱柱固定相流失,因为你其他东西都是新换的,不会是污染所致.你试著将色谱柱老化一样,在其使用最高温度范围内,升到较高温度,然後保持一段时间(此期间关闭检测器).然後再执行你的升温程度,也
一般倒峰都出现在刚刚进样后1-2分钟,这属于正常现象,因为样品通过六通阀突然的进入流动相,流动相会因为成分的突然改变作出各种各样的反应,只要不影响你的目标产物就可以!当然倒峰要是出现在中间或尾部,就要
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样
你用的是原装的工作站吗,如果不是有可能是工作站的量程到顶了,建议你减少进样量或调大分流
请问样品的浓度多大?二氯酚可能在ECD是响应好,在FID是响应小.如果用MSD应该介于两者中间.ecd对电负性强的物质选择性要好,自然灵敏度也要高一些记得抗氧化剂BHT(二叔丁基对甲酚)在FID响应也
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致