用水重结晶乙酰苯胺时有无油状物
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/05 23:27:48
1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化;2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应;3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率;4、反应时分馏温度不能太高,以免大量
乙酰苯胺溶解度多少?我倒不学得第2点是加水太少,一般重结晶用十几倍溶剂就足够了,感觉你的水是加多了,如果知道溶解度的话,你可以算下,加这么多水理论收率是多少.热过滤时析出,也是影响收率的一个主要地方,
是指在加热过程中加入溶剂吗?因为要控制溶液的浓度,最好控制溶剂量只是比沸腾时饱和溶液所需量多一点就行了,如果一下子加入太多溶剂的话,重结晶会比较困难,而如果加入的溶剂太少又可能会使得热过滤时有晶体在漏
114.3度
溶剂不够,溶剂添加到沸腾无油状物时所耗的体积V,再补20%V(因为沸腾会蒸发导致溶剂减少,而使沸腾后的溶液处于过饱和,此时热过滤很容易晶体损失的比较多)
热过滤萘是不能用明火加热热水漏斗应该用恒温水浴锅因为萘的溶剂是乙醇乙醇易挥发且易燃而且当时温度较高很可能被明火引燃...(PS:我旁边的孩纸在做的时候就用酒精灯加热结果漏斗燃起来了.)
重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解,多加溶剂会使大量的物质溶在母液中.刚好多一点是为了使物质更充分溶解,重结晶更纯净.活性炭是靠吸附分子来除杂质,没有溶解时,杂质分子包裹在未溶的物质中,不能除杂.
酰胺的碱性比胺要弱的多.所以加入醋酸的水溶液,苯胺可以成铵盐而溶于水,乙酰苯胺不能.然后分液就行了.
1.因为你要重结晶,需要从饱和,或者过饱和的溶液中析出晶体,所以先少,然后渐渐恰好溶解.最后多加是因为溶剂挥发过多后会自动析晶.2.活性炭是吸附的不溶性杂质,所以你的溶质得完全溶解,不然收率会有损失.
苯胺:无色油状液体.熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度1.02(20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解.稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂.乙酰苯胺:熔点:114.3℃,沸点:
使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作.常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们
这个原因比较的多,首先你使用的重结晶溶剂是什么,你没说.一般出现你说的那种情况是样品纯度不够.你可以试试使用石油醚重结晶.
原因可能是有未反应完的反应物和一些别的杂质和产物混在一起,这样就无法结晶.结晶要求的纯度比较高.解决办法:你先把油的部分拿出一点,点个板看看到底是什么.如果你发现有未反应完的反应物,那么你可能就要让反
抽滤过程中,易出现滤纸被抽烂和漏斗堵塞的现象.关于前者,可用2层或3层滤纸解决,而后者,我和同学们现在用的方法都是在抽滤过程中更换一次滤纸,当然,更换时,待过滤物要继续加热,以免结晶.
主要是吸附色素用的,不用很多.一点的就行,几粒活性炭就行.不用计算.也可以先加1~2粒,效果不好再一粒一粒地加
石油醚、环己烷
楼上正确,但是不完整.只能产生邻位,对位的乙酰苯胺.间位的需要酰化,再间位硝化,再还原.
因为活性炭比表面积大,沸腾的时候加活性炭,等于增加了很多沸腾中心,就会引起暴沸,冲料!
因为乙酰苯胺在高温下在水的溶解度较大,低温下溶解度很小,有利于下一步冷却析出乙酰苯胺晶体的实验.
你的油状物恐怕也不是个纯组分,还要继续萃取精制,最后才进行重结晶一步.萃取是关键,主要是选择好合适的溶剂,不同溶剂配合使用来达到提纯的目的.这些过程可以看看《有机化学实验》中提取精制部分.