EDTA的标定实验中滴加10%氨水出现白色沉淀,滴定时为什么要加缓冲溶液?
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/09 10:15:11
EDTA的标定实验中滴加10%氨水出现白色沉淀,滴定时为什么要加缓冲溶液?
铝合金中铝含量的测定(微型滴定法)
一、实验目的
1.掌握置换滴定原理.
2.学会铝合金的溶样方法.
二、实验原理
铝合金中含有:Si,Mg,Cu,Mn,Fe,Zn,个别还含有Ti,Ni,Gi等,返滴定测定铝含量时,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰,缺乏选择性.对于复杂物质中的铝,一般都采用置换滴定法.
先调节溶液pH值为3~4,加入过量EDTA标准溶液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液滴定过量的EDTA(不计体积).然后,加入过量NH4F,加热至沸,使AlY-与F--之间发生置换反应,并释放出与Al3+等摩尔的EDTA:
AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-
释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点.铝合金中杂质元素较多,通常可用NaOH分解法或HNO3_HCl混合溶液进行溶样.
三、主要试剂
1.EDTA溶液(0.02mol·L-1)
2.二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液
3.NaOH溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
4.HCl(6mol·L-1,3mol·L-1)
5.NH3·H2O(1+1)
6.六次甲基四胺溶液(200g·L-1)
7.Zn2+(0.01 mol·L-1):配制方法参见实验11.
8.NH4F溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
9.铝合金试样
四、实验步骤
1.样品的预处理
准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中,加入10mL NaOH溶液,在水浴中加热溶解,待样品大部分溶解(有少许黑渣为碱不溶物),加入6mol·L-1HCl 20mL,少许黑渣溶解后,将上述溶液定量转至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2.铝合金中铝含量的测定
移取铝合金试液2.00mL于25mL锥形瓶中,加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL,此时溶液呈黄色,滴加(1+1)氨水调至溶液恰好出现红色(pH=7~8),再滴加6mol·L-1HCl至试液呈黄色,如不呈黄色,可用3 mol·L-1HCl来调节.用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色(不计滴定的体积),加入20%NH44F溶液1mL,将溶液加热至微沸,流水冷却.再补加二甲酚橙指示剂1滴,用3mol·L-1HCl调节溶液呈黄色后,再用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点.根据消耗的锌盐溶液体积,计算Al的质量分数.
五、思考题
1.用锌标准溶液滴定多余的EDTA,为什么不计滴定体积?能否不用锌标准溶液,而用没有准确浓度的Zn2+溶液滴定?
2.实验中使用的EDTA需不需要标定?
3.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?
一、实验目的
1.掌握置换滴定原理.
2.学会铝合金的溶样方法.
二、实验原理
铝合金中含有:Si,Mg,Cu,Mn,Fe,Zn,个别还含有Ti,Ni,Gi等,返滴定测定铝含量时,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰,缺乏选择性.对于复杂物质中的铝,一般都采用置换滴定法.
先调节溶液pH值为3~4,加入过量EDTA标准溶液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液滴定过量的EDTA(不计体积).然后,加入过量NH4F,加热至沸,使AlY-与F--之间发生置换反应,并释放出与Al3+等摩尔的EDTA:
AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-
释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点.铝合金中杂质元素较多,通常可用NaOH分解法或HNO3_HCl混合溶液进行溶样.
三、主要试剂
1.EDTA溶液(0.02mol·L-1)
2.二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液
3.NaOH溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
4.HCl(6mol·L-1,3mol·L-1)
5.NH3·H2O(1+1)
6.六次甲基四胺溶液(200g·L-1)
7.Zn2+(0.01 mol·L-1):配制方法参见实验11.
8.NH4F溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
9.铝合金试样
四、实验步骤
1.样品的预处理
准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中,加入10mL NaOH溶液,在水浴中加热溶解,待样品大部分溶解(有少许黑渣为碱不溶物),加入6mol·L-1HCl 20mL,少许黑渣溶解后,将上述溶液定量转至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2.铝合金中铝含量的测定
移取铝合金试液2.00mL于25mL锥形瓶中,加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL,此时溶液呈黄色,滴加(1+1)氨水调至溶液恰好出现红色(pH=7~8),再滴加6mol·L-1HCl至试液呈黄色,如不呈黄色,可用3 mol·L-1HCl来调节.用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色(不计滴定的体积),加入20%NH44F溶液1mL,将溶液加热至微沸,流水冷却.再补加二甲酚橙指示剂1滴,用3mol·L-1HCl调节溶液呈黄色后,再用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点.根据消耗的锌盐溶液体积,计算Al的质量分数.
五、思考题
1.用锌标准溶液滴定多余的EDTA,为什么不计滴定体积?能否不用锌标准溶液,而用没有准确浓度的Zn2+溶液滴定?
2.实验中使用的EDTA需不需要标定?
3.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?
EDTA标准溶液的配制与标定实验为什么加缓冲溶液
用Zn2+标准溶液标定EDTA时,为什么先用1:1的氨水调节白色沉淀产生又恰好消失
用Zn2+标准溶液标定EDTA及测定水硬度时为什么要再加入氨性缓冲溶液后立即滴定
用标准锌溶液标定EDTA,为什么要在锌溶液中先滴加氨水至有氨味后再加氨性缓冲溶液
用锌离子标准溶液标定EDTA时,为什么要用1:1的氨水
EDTA标定试验中若调节溶液pH=10的操作中,加入很多氨水后依然看不见白色沉淀的原因是什么?如何避免?
EDTA滴定钙离子,镁离子时,为什么要加氨性缓冲溶液
水的总硬度的测定用标准锌溶液标定EDTA时,为什么在锌溶液中要先滴加氨水至有氨味后再加氨性缓冲溶液和指示剂?可否用氨缓冲
标定EDTA用盐酸溶解氧化锌,再加入氨水,为什么有沉淀
在硝酸银中加氨水有白色沉淀生成.继续加氨水至过量,沉淀消失.沉淀为什么要消失?
标定EDTA溶液,滴加1:1氨水的目的 (还有以下问题)
EDTA形成螯合物的特点是什么?用EDTA标准溶液进行配位滴定时需加入缓冲溶液的原因是什么?