作业帮格氏试剂制作的注意要点
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：综合作业 时间：2024/07/07 08:26:24
格氏试剂制作的注意要点
我做合成时需要用到对溴苯甲醚的格氏试剂,该反应我使用的是无水无氧操作,溶剂使用的四氢呋喃.
那么为什么该反应要求无氧操作啊,我知道格氏试剂可能与空气中的水和二氧化碳反应,那么按理来说直接用干燥管就该差不多了.还有一种可能原因是防止四氢呋喃与氧气生成过氧化物,那么格式试剂可不可能与氧气生成过氧化物而比较危险呢?
还有我做的几次反应总体来说产率不高,有大量的偶联产物,怎样才能减少格氏试剂自身的偶联呢?
该反应大约一小时后格氏试剂就变为墨绿棕色了,是不是比较正常的颜色?但我有一次在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,那又是怎么回事呢?
还有,格氏试剂制备中的要点说一下可以不?加碘我是知道的,但感觉每次做引发做的不是很好.
我做合成时需要用到对溴苯甲醚的格氏试剂,该反应我使用的是无水无氧操作,溶剂使用的四氢呋喃.
那么为什么该反应要求无氧操作啊,我知道格氏试剂可能与空气中的水和二氧化碳反应,那么按理来说直接用干燥管就该差不多了.还有一种可能原因是防止四氢呋喃与氧气生成过氧化物,那么格式试剂可不可能与氧气生成过氧化物而比较危险呢?
还有我做的几次反应总体来说产率不高,有大量的偶联产物,怎样才能减少格氏试剂自身的偶联呢?
该反应大约一小时后格氏试剂就变为墨绿棕色了,是不是比较正常的颜色?但我有一次在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,那又是怎么回事呢?
还有,格氏试剂制备中的要点说一下可以不?加碘我是知道的,但感觉每次做引发做的不是很好.
格氏我做得可多了,这一年我可能做了几十个底物的格氏
格氏引发难的问题可能有以下几个原因：
1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触.（所以要求无氧）
2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了.
3,你按照你查到文献做可能更不好引发.
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个：
1,格氏试剂的浓度大了点
2,你引发的时候温度高了
你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧.
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西
还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的.
你是不是刚工作呀?
格氏引发难的问题可能有以下几个原因：
1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触.（所以要求无氧）
2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了.
3,你按照你查到文献做可能更不好引发.
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个：
1,格氏试剂的浓度大了点
2,你引发的时候温度高了
你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧.
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西
还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的.
你是不是刚工作呀?