求工业碳酸钠含量测定

求工业碳酸钠含量测定

中华人民共和国电力行业标准
DL 425.2—91
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠
含量的测定——滴定法

中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施

本标准适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠.
1 方法概要
1.1 氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示 剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变为无色即为终点,反应如下：
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1.2 碳酸钠含量的测定
以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点.测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和,再减去氢氧化钠含量,即可算出碳酸钠含量.
2 试剂
2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V).
2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V).
2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V).
2.4 1 mol/L盐酸(优级纯)标准溶液.
3 测定方法
3.1 试样溶液的制备
用已知质量的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g),放入1000mL容量瓶中,加二级试剂水溶解,冷却到室温后稀释至刻 度,摇匀.
3.2 氢氧化钠含量的测定
吸取50.0mL试样溶液(见3.1条),注入250mL锥形瓶中,加入20mL氯化钡 溶液(见2.1条),再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条),充分摇匀,用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定,溶液由红色变为无色为终点,记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V).
3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
吸取50mL试样溶液(见3.1条),注入250mL锥形瓶中,加2～3滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条),充分摇匀,用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定,溶液由 黄色变为橙色为终点,记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1).
4 计算和允许误差
4.1 氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算：
(1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L；
V——滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积,mL；
M(NaOH)——氢氧化钠的摩尔质量,M(NaOH)=40 g/mol；
m——试样质量,g.
4.2 碳酸钠含量 x2(以质量百分数表示)按式(2)计算：
(2)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L；
V——以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mL；
V1——以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mL；
—— 碳酸钠的摩尔质量, =52.99g/mol；
m——试样质量,g.
4.3 允许误差：
氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10%；
碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.05%；
碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.03%.