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如何决定有机物质结晶大小

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:综合作业 时间:2024/11/09 03:38:22
如何决定有机物质结晶大小
用晶种引晶法,得到的结晶是细沙或粉末状,且数量较多;
用自然起晶法,得到的结晶是颗粒状,但数量不稳定;
用何种具体方式才能得到稳定且结晶形状大小一致的结晶?
重结晶技术
众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出.而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的.
2、关于可以应用重结晶法的讨论:
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:
(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA).设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶.若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%.如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%.
由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率.
(2)杂质较难溶解(SB