怎样用高效液相色谱法测黄芩中黄芩甙的含量?
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/07/15 05:22:16
怎样用高效液相色谱法测黄芩中黄芩甙的含量?
含量测定:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定.
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;
检测波长为280nm.
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500.
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得.
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀.精密量取1ml,置10ml董瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得.
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得.
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%.
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;
检测波长为280nm.
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500.
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得.
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀.精密量取1ml,置10ml董瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得.
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得.
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%.
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