用硫代硫酸钠标定碘时需要加醋酸么

用硫代硫酸钠标定碘时需要加醋酸么

芝麻油的碘价的范围?国际标准?
芝麻油的碘价为106,属于半干性油.
根据碘价可分为：
干性油,碘价170,如亚麻籽油、桐油等；
半干性油,碘价100～170,如大豆油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油等；
不干性油,碘价100,如椰子油、棕榈油、乌桕油、漆油等.
本标准参照采用国际标准ISO3961：1989（动植物油脂----碘价测定）
一、 定义
碘价：试样在标准规定的操作条件下吸收碘的质量,用每100g样品吸收碘的克数表示.
二、 原理
在溶剂中溶解试样并加入WIJS试剂,在规定的时间后加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘.
三、 试剂和溶液
1、 碘化钾溶液（100g/L）,不含碘酸盐和游离碘
2、 淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30ml水中混合,加此混合液于1000ml沸水中煮沸3min并冷却
3、 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：配制和标定按GB54090进行,标定后7天内使用
4、 溶剂：环已烷和冰乙酸等体积混合液
5、 试剂：含氯化碘的乙酸溶液
称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环已烷的混合液中,取5ml上述溶液加5ml碘化钾溶液（3.1）和30ml水,用几滴淀粉溶液（3.2）作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（3.3）滴定析出的碘,滴定体积V1
GB/T15687 油脂试样制备：GB5490 粮食、油料及植物油检验一般规则
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解,使其完全溶解,如上法滴定.得V2.V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5.将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中.避光保存,此溶液室温下可保存几个月.
四、 称样
1、 试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示.
估计碘价 试样质量g
5 3.00
5-20 1.00
21-50 0.40
51-100 0.20
101-150 0.13
151-200 0.10
2、 将试样放入500ml锥形瓶中,加入20ml溶剂（3.4）溶解试样.准确加入25mlWIJS试剂（3.5）盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处.同样用溶剂加试剂制备空白但不加试样.
对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1h,碘价高于150和已经聚集的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h.
3、 测定：反应时间结束加20ml碘化钾溶液（3.1）和150ml水用标定的硫代硫酸钠标准溶液(3.3)滴定至浅黄色,加几滴淀粉溶液(3.2)继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失
4、 测定次数：同一试样进行两次测定
五、 计算结果
1、 碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算.
碘价（L.V）= 12．69C（V1-V2）/m
式中：C—硫代硫酸钠溶液的标定浓度mol/L
V1—空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
V2—测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
m—试样的质量g
2、 平行测定结果符合允许差要求时,以其算术平均值作为结果
3、 两次测定结果允许差不超过0.5碘价单位