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(2012•江苏一模)阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得.其制备原理如下:

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/07/03 15:58:23
(2012•江苏一模)阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得.其制备原理如下:

乙酰水杨酸的钠盐易溶于水.阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解.
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5-10min,控制浴温在85-90℃.
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次,继续抽滤得粗产物.
步骤4:将粗产物转移至150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤.
步骤5:将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全.抽滤,再用冷水洗2-3次.
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是______.
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从______口进(选填:a、b).
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______.
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为:______;过滤得到的固体为______.
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,还需要采用______方法,进一步纯化晶体.
(1)在该反应中浓硫酸作催化剂,加快反应速率,故答案为:催化剂;
(2)b口气体温度高,a口气体温度低,如果b口是进水口,温度高的气体急剧冷却会导致冷凝管炸裂,所以为防止冷凝管炸裂,冷凝管中离蒸馏烧瓶近的a为出水口,远的b为进水口,
故答案为:b;
(3)避免滤纸穿孔的措施有减小真空度和加滤纸,
故答案为:减小真空度或者加一层(或多层)滤纸;
(4)粗产品中含有乙酰水杨酸,乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成盐、水和二氧化碳,反应方程式为:,其它物质都含有亲水基,所以都易溶于水,只有聚水杨酸不易溶于水,所以固体为聚水杨酸,
故答案为:,聚水杨酸;
(5)采用重结晶的方法可以纯化晶体,故答案为:重结晶.