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我想分析一种溶液中的锌的含量,溶液中可能含有铁,铜的金属杂质,用EDTA滴定的话,怎么样做比较好?

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/10/01 20:51:41
我想分析一种溶液中的锌的含量,溶液中可能含有铁,铜的金属杂质,用EDTA滴定的话,怎么样做比较好?
我原先的滴定是:1ml样品加蒸馏水50ml,加少许抗坏血酸,加20ml pH=10的缓冲液,在加少量铬黑T充当指示剂,在加10ml1:1甲醛溶液,用0.05mol/L的EDTA滴定,在滴定的过程中,一直都是红紫色的,没有出现过蓝色,
1.先看看溶液中锌的含量是不是很高,所以导致滴定始终不到终点,你可以取1mL稀释250倍,再移取25.00mL试试.如果仍然不行,估计是别的问题.我能考虑到的如下,咱们共同斟酌.
2.你加抗坏血酸是为了防止Fe2+被氧化吗?可如果这样的话,应该在酸性条件下进行;加甲醛是为了与Cu(OH)2反应?我感觉碱性不够吧.Cu2+对铬黑T有封闭作用,Cu-EBT的稳定常数很大,甲醛应该掩蔽不了.所以滴入少量EBT,与铜离子络合后即使到了终点,EDTA也不能将Cu2+置换出来,所以不变色.假如是这个问题,我建议一种方法,你试试.
3.先加酒石酸,再调碱性,在PH~10的氨性缓冲溶液中加KCN,生成的Cu(CN)43-和Fe(CN)64-稳定常数相当大,而Zn(CN)42-比它俩小的多,再加入甲醛,将Zn2+解蔽,然后用EDTA标液滴定Zn2+.这种方法可能够呛,现在KCN不好买.
4.不然再试试这种方法,先用柠檬酸PH~6.5掩蔽Fe3+,再用硫脲掩蔽Cu2+,PH5~6时以PAN作指示剂在热溶液中用EDTA滴定Zn2+
5.不好意思能想到的只有这些了,其实可以做原子吸收,方便省事,准确率还高.
再问: 我这里主要是锌酸盐镀锌的基地液,而且碱性很强的,PH大概在13左右。以前按照我原来的方法是可以的,有些时候滴定的时候,能出现大概4-6S变成蓝色的时间的,但是这次是一直都是是红色
再答: 你再看看使用的试剂有没有变质?如果以前没问题,估计分析方法、滴定手法都是没问题的,你找找所用的抗坏血酸、甲醛等浓度够不够,有没有变质或是加错的情况。或者这次采的试样有问题?抱歉,我没有亲自做,也没有亲眼看见,能想到的只有这么多了。
再问: 你好,能加下我QQ吗,我好再向你请教下460506136